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    影響熱分析測(cè)量的實(shí)驗(yàn)因素你知道嘛!

    更新時(shí)間:2022-06-25瀏覽:3344次

    一、升溫速率對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

    升溫速率對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果有十分明顯的影響,總體來(lái)說(shuō),可概括為如下幾點(diǎn)。

    1、快速升溫是將反應(yīng)推向在高溫區(qū)以更快的速度進(jìn)行,即不僅使DTA曲線的峰溫Tp升高,且峰幅變窄,呈尖高峰。

    2、對(duì)多階反應(yīng),慢速升溫有利于階段反應(yīng)的相互分離,使DTA曲線呈分離的多重峰,TG曲線由本來(lái)快速升溫時(shí)的轉(zhuǎn)折,轉(zhuǎn)而呈現(xiàn)平臺(tái)。

    3、DTA曲線的峰面積隨升溫速率的降低而略有減小的趨勢(shì),但一般來(lái)講相差不大,如高嶺石在大約600℃的脫水吸熱反應(yīng),當(dāng)升溫速率范圍為5~20℃/min時(shí),峰面積*大相差在±3%以內(nèi)。

    4、升溫速率影響試樣內(nèi)各部位的溫度分布。如厚度為1mm的低密度聚乙烯DSC測(cè)定表明,當(dāng)升溫速率為2.5℃/min時(shí),試樣內(nèi)外溫差不大;而80℃/min時(shí)溫差可達(dá)10℃以上。

    二、試樣用量和粒度對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

    少量試樣有利于氣體產(chǎn)物的擴(kuò)散和試樣內(nèi)溫度的均衡,減小溫度梯度,降低試樣溫度***性升溫的偏差,這是由于試樣的吸、放熱效應(yīng)而引起的。

    另外,堆砌松散的試樣顆粒之間有空隙,使試樣導(dǎo)熱變差,而顆粒越小,越可堆得緊密,導(dǎo)熱良好。不管試樣的粒度如何,堆砌密度不是很容易重復(fù)的,也會(huì)影響TG曲線的形貌特征。

    三、氣氛對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

    熱分析實(shí)驗(yàn)常需變換氣氛,借以辨析熱分析曲線熱效應(yīng)的物理-化學(xué)歸屬。如在空氣中測(cè)定熱分析曲線呈現(xiàn)放熱峰,而在惰性氣氛中測(cè)定,依不同的反應(yīng)可分為幾種情形:如為結(jié)晶或固化反應(yīng),則放熱峰大小不變:如為吸熱反應(yīng),則是分解燃燒反應(yīng):如無(wú)峰或呈現(xiàn)非常小的放熱峰,則是金屬氧化之類的反應(yīng)。借此可觀測(cè)有機(jī)聚合物等熱裂解與熱氧化裂解之間的差異。

    對(duì)于形成氣體產(chǎn)物的反應(yīng),如不將氣體產(chǎn)物及時(shí)排出,或通過(guò)其它方式提高氣氛中氣體產(chǎn)物的分壓,會(huì)使反應(yīng)向高溫移動(dòng)。如水汽使含水硫酸鈣CaSO4•2H2O失水反應(yīng)受到抑制,與在空氣中測(cè)定的結(jié)果相比,反應(yīng)溫度移向高溫,呈雙重峰及分步脫水過(guò)程。

    四、浮力、對(duì)流和湍流對(duì)TG曲線的影響

    樣品支持器所處介質(zhì)空間氣相密度隨溫度的升高而降低,因而浮力減小,表現(xiàn)為表觀增重。

    對(duì)試樣容器來(lái)說(shuō),朝***動(dòng)的空氣引起表觀失重,而空氣湍流引起增重,這與坩堝尺寸和形狀有關(guān),可借助位于試樣容器上方的出氣孔加以調(diào)整,但使TG曲線在整個(gè)溫度范圍內(nèi)沒(méi)有表觀質(zhì)量變化是比較困難的。

    現(xiàn)有的熱天平,在25~650℃的溫度范圍內(nèi),質(zhì)量變化可控制在2μg以內(nèi)。

    五、裝樣的緊密程度對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

    試樣在坩堝中裝填的松緊程度會(huì)影響熱分解氣體產(chǎn)物向周圍介質(zhì)空間的擴(kuò)散和試樣與氣氛的接觸。如含水草酸鈣CaSO4•2H2O的第2步失去一氧化碳(CO)的反應(yīng):

                  CaC2O4→CaCO3+CO↑

    當(dāng)介質(zhì)為空氣時(shí),如裝樣較疏松,有較充分的氧化氣氛,則DTA曲線呈放熱效應(yīng)(峰溫511℃),是CO氧化:

                  2CO+O2→2CO2

    上述結(jié)果說(shuō)明,這步反應(yīng)的吸、放熱現(xiàn)象與裝樣的緊密程度有關(guān)。總的來(lái)說(shuō),CaC2O4分解所需的能量如小于CO 氧化放出的能量,則表現(xiàn)為放熱反應(yīng),反之為吸熱。


     

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