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    差示掃描量熱儀原理及應用

    更新時間:2021-07-07瀏覽:2049次

    量熱學是研究如何測量各種過程伴隨的熱量變化的學科。精確的熱性質數據原則上都可通過量熱學實驗獲得,量熱學實驗是通過量熱儀進行的實施過程。



    什么是差示掃描量熱法及應用?


    差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度條件下,測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關系的一種熱分析方法。差熱分析(DTA)是在程序控制溫度條件下,測量樣品與參比物之間的溫度差與溫度關系的一種熱分析方法。


    兩種方法的物理含義不一樣,DTA僅可以測試相變溫度等溫度特征點,DSC不僅可以測相變溫度點,而且可以測相變時的熱量變化。DTA曲線上的放熱峰和吸熱峰無確定物理含義,而DSC曲線上的放熱峰和吸熱峰分別代表放出熱量和吸收熱量。因此我們以DSC為例來剖析量熱分析。


    差示掃描量熱法(Differential Scanning Calorimetry,簡稱DSC)為使樣品處于一定的溫度程序(升/降/恒溫)控制下,觀察樣品端和參比端的熱流功率差隨溫度或時間的變化過程,以此獲取樣品在溫度程序過程中的吸熱、放熱、比熱變化等相關熱效應信息,計算熱效應的吸放熱量(熱焓)與特征溫度(起始點,峰值,終止點...)。


    DSC方法廣泛應用于塑料、橡膠、纖維、涂料、粘合劑、醫藥、食品、生物有機體、無機材料、金屬材料與復合材料等各類領域,可以研究材料的熔融與結晶過程、玻璃化轉變、相轉變、液晶轉變、固化、氧化穩定性、反應溫度與反應熱焓,測定物質的比熱、純度,研究混合物各組分的相容性,計算結晶度、反應動力學參數等。


    熱流型差示掃描量熱儀原理:



    如上圖所示,樣品坩堝內裝有樣品,與參比坩堝(通常為空坩堝)一起置于傳感器盤上,兩者之間保持熱對稱,在一個均勻的爐體內按照一定的溫度程序(線性升溫、降溫、恒溫及其組合)進行測試,并使用一對熱電偶(參比熱電偶,樣品熱電偶)連續測量兩者之間的溫差信號。由于爐體向樣品/參比的加熱過程滿足傅立葉熱傳導方程,兩端的加熱熱流差與溫差信號成比例關系,因此通過熱流校正,可將原始的溫差信號轉換為熱流差信號,并對時間/溫度連續作圖,得到DSC圖譜。


    樣品熱效應引起參比與樣品之間的熱流不平衡,由于熱阻的存在,參比與樣品之間的溫度差()與熱流差成一定的比例關系。將對時間積分,可得到熱焓:(溫度,熱阻,材料性質…)


    由于兩個坩堝的熱對稱關系,在樣品未發生熱效應的情況下,參比端與樣品端的信號差接近于零,在圖譜上得到的是一條近似的水平線,稱為“基線”。當然任何實際的儀器都不可能達的熱對稱,再加上樣品端與參比端的熱容差異,實測基線通常不*水平,而存在一定的起伏,這一起伏通常稱為“基線漂移”。


    而當樣品發生熱效應時,在樣品端與參比端之間則產生了一定的溫差/熱流信號差。將該信號差對時間/溫度連續作圖,可以獲得類似如下的圖譜:






    差熱分析曲線怎樣分析?



    按照DIN標準與熱力學規定,圖中所示向上(正值)為樣品的吸熱峰(較為典型的吸熱效應有熔融、分解、解吸附等),向下(負值)為放熱峰(較為典型的放熱效應有結晶、氧化、固化等),比熱變化則體現為基線高度的變化,即曲線上的臺階狀拐折(較為典型的比熱變化效應有玻璃化轉變、鐵磁性轉變等)。


    圖譜可在溫度與時間兩種坐標下進行轉換。


    對于吸/放熱峰,較常用的可以分析其起始點、峰值、終止點與峰面積。這其中:


    起始點:峰之前的基線作切線與峰左側的拐點處作切線的相交點,往往用來表征一個熱效應(物理變化或化學反應)開始發生的溫度(時間)。


    峰值:吸/放熱效應最大的溫度(時間)點。


    終止點:峰之后的基線作切線與峰右側的拐點處作切線的相交點,與起始點相呼應,往往用來表征一個熱效應(物理變化或化學反應)結束的溫度(時間)。


    面積:對吸/放熱峰取積分所得的面積,單位J/g,用來表征單位重量的樣品在一個物理/化學過程中所吸收/放出的熱量。


    另外,在軟件中還可對吸/放熱峰的高度、寬度、面積積分曲線等特征參數進行標示。對于比熱變化過程,則可分析其起始點、中點、結束點以及拐點、比熱變化值等參數。

     

     

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